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  • 固相萃取中常見的問題及解決方法固相萃取是一種利用固體吸附劑對樣品中不同組分的選擇性吸附能力差異來分離、純化樣品的前處理方法。固相萃取技術是食品檢測中最chang用到的技術手段,下面列舉了一些在固相萃取中常見的問題及解決方法。01·目標化合物回收率偏低(目標化合物沒有或部分被吸附在SPE柱上)原因1:SPE柱沒有很好地被預處理解決方法:反向柱:用甲醇,異丙醇或乙醇處理柱子,然后用稀釋樣品的溶劑處理柱子,注意不能讓SPE柱變干。原因2:SPE柱的極性不合適解決方法:選擇對目標化合物有明顯選擇性的SPE柱。原因...

    11-10 2021

  • 毛細管氣相色譜柱柱溫的選擇和安裝注意事項毛細管氣相色譜柱柱溫的選擇:柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優化得到合適的柱溫。相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。(1)初始溫度的選擇初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度,一般應低于樣品中較低沸點組分的溫度。(2)升溫速率的選擇升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大,對于多組分分析,可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序,以...

    10-22 2021

  • 凝膠滲透色譜柱的拆除和保存要怎么做凝膠滲透色譜柱主要用于高聚物的相對分子質量分級分析以及相對分子質量分布測試。根據分離的對象是水溶性的化合物還是有機溶劑可溶物。凝膠滲透色譜柱的拆除:完成實驗分析后,在0.2ml/min的流速下,緩慢將柱溫箱溫度降到室溫。降至室溫后,要快速地用堵頭將儀器上拆下的色譜柱密封好,避免柱子里面的流動相溢出。將色譜柱放入到廠家提供的包裝盒中,放置在溫度變化很少的室內,恒溫是較佳選擇。柱子如長期不用,隔一段時間在儀器上沖洗一下,以確保柱子內的流動相不會揮發殆盡。凝膠滲透色譜柱的存放:如果...

    10-18 2021

  • 陰離子色譜柱的組成及如何選擇合適的清洗溶劑陰離子色譜柱是離子色譜應用較多的色譜柱,占離子色譜色譜柱的80%以上。因此,從離子色譜出現以來,絕大多數制造商均致力于陰離子分析柱的研制和發開,至今已經出現了不同系列的陰離子分析柱,其共同特點主要表現在均采用強堿性陰離子交換樹脂;固定相基質具有比較高的交聯度,有一定的機械強度;一般情況下具有pH的穩定性,特別是在堿性條件下穩定。陰離子色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的...

    10-15 2021

  • 免疫球蛋白的 金屬螯合色譜分離●免疫球蛋白(Immunoglobulin,Ig)具有抗體活性,是脊椎動物在對抗原刺激的免疫應答中,由淋巴細胞產生的,能與相應的抗原發生特異性結合的或化學結構與抗體相似的一類球蛋白。它普遍存在于哺乳動物的血液、組織液、淋巴液和體外分泌液中,是主要的液體免疫物質。1890年,德國學者Behring和日本學者北里shou次發現免疫球蛋白。隨后人們用電泳技術證明了血液中抗體的活性存在于γ區、β2區、β區和α區。為了避免名稱上的混亂,1964年WHO命名委員會統一將抗體和一些化學結構...

    10-14 2021

  • 彈簧柱 的復活術制備色譜柱用久了,出現壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況,該怎么辦呢?靜態柱:“我快退休了,換一根新柱吧!”彈簧柱:“我有復活術,重新裝填一下就滿血復活!”彈簧柱下面小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“復活術”的吧!復活步驟一拆卸彈簧柱,取出填料1.彈簧柱泄壓:使用裝柱機將彈簧柱入口端壓緊,擰下入口端固定螺絲,卸掉彈簧壓力后取出彈簧等組件;2.拆卸彈簧柱出口端:擰下出口端固定螺絲,取下端蓋、密封圈和篩板等部件;3.取出填料:使用裝柱機將柱管內的填料從下端壓出。復活步驟二填料清...

    10-13 2021

  • 王不留行 含量的測定王不留行,中藥名。為石竹科植物麥藍菜Vaccariasegetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟種子。具有活血通經,下乳消腫,利尿通淋的功效。用于經閉,痛經,乳汁不下,乳癰腫痛,淋證澀痛。中國藥典2020版一部中,對王不留行的含量測定方法進行了明確,其中系統適用性要求理論板數按王不留行黃酮苷峰計,不低于3000。很多色譜柱都達不到這一點。文中參照中國藥典2020版一部中王不留行含量測定的方法進行檢測,對照品溶液主成分峰理論板數為5924,供試品溶液主成分峰與相鄰雜質...

    10-13 2021

  • 絲氨酸蛋白酶 純化方案絲氨酸蛋白酶是一種種類豐富的酶類,之所以以此命名是因為在酶的催化活性位點上包含絲氨酸在內的絲氨酸、組氨酸、天冬氨酸組成的催化三聯體。有些絲氨酸蛋白酶類如凝血酶類蛋白酶,其中包括凝血酶、組織纖維蛋白溶酶原激活劑、血纖維蛋白溶酶,它們參與凝血的發生以及炎癥應答反應;也有些如胰蛋白酶類的絲氨酸蛋白酶類的參與消化的酶類,包括胰蛋白酶、彈性蛋白酶、胰凝乳蛋白酶;還有一些表達在神經系統中的絲氨酸蛋白酶類,這些酶類與神經系統正常的維持或是介導病理情況的發生。苯甲脒親和介質對氨基苯甲脒既是重...

    10-13 2021

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